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    聚醚中的水分检测-卡尔费休法

    内容摘要:样品说明聚醚又称聚乙二醇醚,是目前销售量最大的一种合成油。它是以环氧乙烷、环氧丙烷、环氧丁烷等为原料,在催化剂作用下开环均聚或共聚制得的线型聚合物。


    样品说明

    聚醚又称聚乙二醇醚,是目前销售量最大的一种合成油。它是以环氧乙烷、环氧丙烷、环氧丁烷等为原料,在催化剂作用下开环均聚或共聚制得的线型聚合物。
    聚醚多元醇(简称聚醚)是由起始剂(含活性氢基团的化合物)与环氧乙烷(EO)、环氧丙烷(PO)、环氧丁烷(BO)等在催化剂存在下经加聚反应制得。
    聚醚产量最大者为以甘油(丙三醇)作起始剂和环氧化物(一般是PO与EO并用),通过改变PO和EO的加料方式(混合加或分开加)、加量比、加料次序等条件,生产出各种通用的聚醚多元醇。 聚醚(聚醚多元醇)是环氧丙烷的重要衍生产聚醚聚醚品,是合成聚氨酯的主要原料之一。

    ---仪器配置---

    1. S-300卡尔费休水分测定仪主机;

    2. 全封闭安全滴定池组件;

    3. 双铂片电极;

    4. 滴定池搅拌台;

    5. 2ml注射器

    6. 1ul进样针

    7. 万分之一分析天平

    ---试剂---

    滴定剂:卡尔费休试剂,无水甲醇

    辅助试剂:无;

    ---仪器参数---

    控制精度:5ul

    搅拌速度:20%

    吸排试剂:自动

    辅助功能:方法保存,结果自动计算存储,设备检定,滴定延迟。

    终点电流:48.5μA

    滴定延时:5秒

    终点延时:10秒

    漂移扣除:未开启

    漂移值更新:自动

    延时设置:可根据需要设置延时滴定、终点延时功能应对难溶样品

    ---检测方法---

    1、使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约50ml的无水甲醇。

    2、使用仪器的“打空白”功能滴定至终点,以去除滴定池内的水分,仪器就绪状态。

    3、用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水,拭干针头后,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下输入打入纯水重量10mg,开始标定。

    4、重复步骤3,反复测量3~5次,仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。

    5、选择“测量”按确定键,用5ml进样针抽取样品并在天平称重,将样品注入滴定池。在进样界面,输入样品重量,然后按确定键,仪器自动开始测量,结束后自动显示结果。重复步骤5,反复测量3次作为平行样参考。


    卡尔费休水份测定仪样品测定记录

    样品名称:

    聚醚

    环境湿度:

    56%

    环境温度:

    10

    样品名称:聚醚

    滴定度:2.599mg/ml

    测定次序

    进样量

    mg

    试剂消耗

    ml

    含水量

    mg

    测定时长

    m:s

    测定结果

    ppm

    1

    5800.3

    0.850

    2.209

    1:33

    376.8

    2

    5794.3

    0.820

    2.137

    1:28

    368.5

    3

    5835.0

    0.825

    2.144

    1:30

    367.5

    平均值 %:

    370.9333

    RSD偏差 %:

    1.3763%











    标签: 聚醚卡尔费休
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