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背景：
在锂离子电池行业，水分会对电池质量产生很大的影响，比如引起电池涨气、容量下降等，水分的存在还会导致电解液的分解产生酸，酸又进一步腐蚀电池内部的材料，导致电池性能下降，严重的会出现电池爆炸等。所以对电池材料及电池制作过程都要严格的控制水分。
行业内对电解液的水分检测目前都是采用库仑法卡氏水分仪进行。由于电解液的组成越来越复杂，特别是添加剂的应用也越来越多，比如醛酮类的有VC、FEC、NMP(正极浆料溶剂)等；含S类的有DTD、PS等；还有酸酐类、腈类的。这些添加剂的加入导致常规的卡氏试剂在测试时出现副反应，测试结果不平行，漂移值上升。
针对以上情况，可以采用醛酮试剂来解决上述的问题，但是目前的醛酮试剂主要有美国的某品牌的34X20。这个试剂不光是使用的成本极高（一套大约是2500元），而且测试少量电解液后，很容易出现试剂浑浊的情况，另外由于试剂中含有管制化学品，海关审查比较复杂，使得货期都比较长（2016年出现过一次全球断货），且氯代烷烃对环境存在影响，对人体也有一定的毒性。
目的：
设计一个可以适用于电解液水分检测的卡氏试剂，解决目前行业中存在的困难。并且具有更好的性价比。
试剂指标：
成分：有机碱、甲醇、二氧化硫、碘、胍盐等
参数：最大水分1g H2O/100ml；阴阳极液通用型；带隔膜电极专用试剂。
应用范围：
碳氢化合物、碳酸酯、羧酸酯、腈类、酸酐、NMP、FEC、PS等。
含FEC、VC、DTD等添加剂复杂的电解液样品水分检测。
实验试剂、器具：。
仪器：万通KFC-831库仑法水分仪（带隔膜发生电极）
测试记录：
1、 纯水测试
样品 | 进样量g | 漂移ug/min | 水值ug | 用时S |
测水 | 1ul | 12 | 997.6 | 102 |
测水 | 1ul | 11 | 1003.3 | 118 |
测水 | 1ul | 10 | 1004.6 | 119 |
测水 | 0.5ul | 14 | 506.0 | 66 |
测水 | 0.5ul | 14 | 501.8 | 58 |
测水 | 0.5ul | 15 | 504.1 | 58 |
测水 | 0.3ul | 14 | 297.8 | 50 |
测水 | 0.3ul | 14 | 300.7 | 52 |
测水 | 0.3ul | 15 | 300.3 | 54 |
测水 | 0.2ul | 15 | 193.4 | 46 |
测水 | 0.2ul | 16 | 192.4 | 52 |
测水 | 0.2ul | 16 | 194.7 | 46 |
2、 柠康酸酐测试
进样量g | 漂移ug/min | 水值ug | 结果ppm |
0.622 | 17 | 68.8 | 110.6 |
0.522 | 17 | 60.7 | 116.3 |
0.474 | 17 | 53.3 | 112.4 |
1.011 | 17 | 116.8 | 115.5 |
1.087 | 18 | 119.4 | 109.8 |
0.984 | 18 | 108.3 | 110.1 |
34X20同时对比测试数据：108.6、112.2、105.3ppm；
3、 NMP（N-甲基吡咯烷酮）测试
进样量g | 漂移ug/min | 水值ug | 结果ppm |
0.481 | 10 | 139.4 | 289.8 |
0.659 | 12 | 188.1 | 285.4 |
0.919 | 11 | 270.8 | 294.7 |
0.876 | 10 | 248.3 | 283.4 |
0.467 | 12 | 134.3 | 287.6 |
0.339 | 11 | 99.5 | 293.5 |
NMP为某电池厂提供的样品。34X20同时对比测试数据：296.8、291.0、295.3ppm；
4、 纯FEC（氟代碳酸乙烯酯）测试
进样量g | 漂移ug/min | 水值ug | 结果ppm |
0.567 | 11 | 5.9 | 10.4 |
0.806 | 12 | 8.1 | 10.0 |
0.618 | 15 | 4.9 | 7.9 |
1.009 | 17 | 9.7 | 9.6 |
0.913 | 19 | 8.5 | 9.3 |
0.689 | 22 | 5.8 | 8.4 |
34X20同时对比测试数据：11.7、9.5、10.8ppm；34X20测完三个样后漂移值不稳定。C16测完6个样后漂移不稳定。
5、 含5%VC的电解液
进样量g | 漂移ug/min | 水值ug | 结果ppm |
1.058 | 15 | 6.8 | 6.4 |
1.121 | 16 | 7.7 | 6.9 |
1.058 | 19 | 8.3 | 7.8 |
1.521 | 21 | 10.1 | 6.6 |
1.275 | 22 | 9.4 | 7.4 |
1.412 | 23 | 8.6 | 6.1 |
C16试剂六次测试为连续测完，漂移值有轻微上升。
34X20同时对比测试数据：6.5、7.6、8.1ppm；
6、5%DTD的溶液
进样量g | 漂移ug/min | 水值ug | 结果ppm |
0.667 | 15 | 15.9 | 23.8 |
1.381 | 18 | 33.1 | 24.0 |
1.678 | 19 | 34.6 | 20.6 |
1.379 | 17 | 29.7 | 21.5 |
1.123 | 19 | 26.5 | 23.6 |
1.625 | 18 | 39.3 | 24.2 |
34X20同时对比测试数据：23.5、22.8、20.1ppm；
7、 电解液测试（含7%FEC、VC3%、2%DTD、SN、AND、PS等）
进样量g | 漂移ug/min | 水值ug | 结果ppm |
1.512 | 12 | 10.8 | 7.1 |
1.363 | 12 | 11.2 | 8.2 |
1.652 | 12 | 12.7 | 7.7 |
1.387 | 14 | 12.2 | 8.8 |
0.782 | 14 | 6.8 | 8.7 |
1.178 | 14 | 10.9 | 9.3 |
0.655 | 17 | 5.8 | 8.9 |
1.174 | 16 | 11.5 | 9.8 |
1.355 | 17 | 12.4 | 9.2 |
1.573 | 16 | 14.7 | 9.3 |
1.002 | 15 | 9.7 | 9.7 |
1.421 | 17 | 11.7 | 8.2 |
34X20同时对比测试数据：8.5、7.8、9.1ppm；
川公网安备 51011502000151号
